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有機(jī)化合物方法開發(fā)與驗(yàn)證

添加標(biāo)題 (12)

QbD 理念在色譜分析方法開發(fā)中的應(yīng)用

 

質(zhì)量源于設(shè)計(jì)(QbD)是一種系統(tǒng)化的開發(fā)策略,強(qiáng)調(diào)在產(chǎn)品開發(fā)的早期階段就考慮質(zhì)量屬性和風(fēng)險(xiǎn)控制。在 HPLC/GC-MS 分析方法開發(fā)中,QbD 理念的核心是通過科學(xué)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和風(fēng)險(xiǎn)評估,優(yōu)化色譜條件,確保分析方法的高效性、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

1.1 定義質(zhì)量目標(biāo)

在開發(fā) HPLC/GC-MS 分析方法之前,首先需要明確質(zhì)量目標(biāo),包括分離效率、檢測靈敏度、分析時(shí)間、重現(xiàn)性等關(guān)鍵質(zhì)量屬性。例如,對于黃酮類化合物的分析,需要確保分離度大于 1.5.檢測靈敏度達(dá)到納克級別,分析時(shí)間控制在 30 分鐘以內(nèi),且方法重現(xiàn)性 RSD < 2%。

1.2 風(fēng)險(xiǎn)評估

通過風(fēng)險(xiǎn)評估,識別可能影響分析方法性能的關(guān)鍵因素。例如,色譜柱的選擇、梯度洗脫比例、溶劑選擇、檢測器類型等。對于極性差異較大的化合物,色譜柱的極性和孔徑是關(guān)鍵因素之一;而梯度洗脫比例和溶劑選擇則直接影響分離效率和峰形。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

基于風(fēng)險(xiǎn)評估的結(jié)果,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,系統(tǒng)地優(yōu)化色譜條件。采用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法(如 DOE),可以高效地篩選和優(yōu)化多個(gè)變量,減少實(shí)驗(yàn)次數(shù),提高開發(fā)效率。例如,通過響應(yīng)面法(RSM)優(yōu)化梯度洗脫比例和溶劑選擇,確保分離效果和分析時(shí)間的最佳平衡。

服務(wù)項(xiàng)目

技術(shù)平臺 服務(wù)項(xiàng)目 應(yīng)用場景 核心技術(shù)要點(diǎn)
LC-MS/MS 1. 復(fù)雜基質(zhì)痕量分析方法開發(fā) 藥物代謝物、環(huán)境污染物、天然產(chǎn)物活性成分 多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)優(yōu)化,碰撞能量梯度調(diào)節(jié),檢出限低至ppt級
GC-MS 1. VOCs全組分分析方法開發(fā) 香精香料、環(huán)境空氣污染物 EI源參數(shù)優(yōu)化(70eV),保留指數(shù)(RI)匹配,NIST譜庫自動(dòng)檢索
2. 痕量殘留溶劑方法開發(fā) 藥品/食品中ICH Q3C殘留溶劑控制 頂空/SPME進(jìn)樣條件優(yōu)化,SIM模式選擇離子監(jiān)測(RSD≤3%)
UPLC/UHPLC 1. 手性化合物分離方法開發(fā) 藥物對映體純度檢測 手性固定相篩選(如多糖衍生物柱),流動(dòng)相添加劑優(yōu)化(0.1%三氟乙酸)
HPLC 1. 多組分同步定量方法開發(fā) 中藥復(fù)方、食品添加劑 多波長切換程序(DAD檢測),C18/C8柱梯度洗脫優(yōu)化(乙腈-水/甲醇-水體系)
2. 強(qiáng)極性化合物保留方法開發(fā) 核苷酸、水溶性維生素 HILIC色譜模式應(yīng)用,柱溫箱控溫(30-60℃),離子對試劑(如TFA)濃度優(yōu)化
質(zhì)譜(MS) 1. 未知物高分辨結(jié)構(gòu)解析方法開發(fā) 非法添加物鑒定、雜質(zhì)譜研究 精確質(zhì)量數(shù)測定(質(zhì)量誤差<0.01Da)

服務(wù)項(xiàng)目詳情介紹

在現(xiàn)代分析化學(xué)領(lǐng)域,復(fù)雜基質(zhì)中的痕量分析一直是科研和檢測的難點(diǎn)。無論是藥物代謝物的精準(zhǔn)監(jiān)測、環(huán)境污染物的超低濃度檢測,還是天然產(chǎn)物活性成分的深入研究,都需要一種高效、靈敏且可靠的分析方法。我們專注于LC-MS/MS復(fù)雜基質(zhì)痕量分析方法開發(fā),為您提供定制化的解決方案,助力您的研究和檢測工作邁向更高水平。

 

1、復(fù)雜基質(zhì)痕量分析方法開發(fā)

我們提供的LC-MS/MS痕量分析方法開發(fā)服務(wù),專注于解決復(fù)雜基質(zhì)中的超低濃度檢測難題。通過優(yōu)化多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式、調(diào)節(jié)碰撞能量梯度以及嚴(yán)格控制檢出限,我們能夠確保在ppt級(飛克級)甚至更低濃度下實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高選擇性的檢測。

 

2、應(yīng)用場景

藥物代謝物分析

藥物代謝物的檢測對于藥物研發(fā)、藥代動(dòng)力學(xué)研究以及臨床藥理學(xué)至關(guān)重要。我們的方法開發(fā)服務(wù)能夠精準(zhǔn)監(jiān)測藥物代謝物在生物基質(zhì)中的動(dòng)態(tài)變化,助力您深入理解藥物的代謝過程和作用機(jī)制。

環(huán)境污染物檢測

環(huán)境污染物的痕量分析對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理具有重要意義。我們能夠開發(fā)針對各類環(huán)境污染物(如農(nóng)藥殘留、持久性有機(jī)污染物、重金屬等)的超低濃度檢測方法,為環(huán)境保護(hù)提供有力的技術(shù)支持。

天然產(chǎn)物活性成分分析

天然產(chǎn)物中的活性成分往往含量極低,但具有重要的藥理學(xué)和生物學(xué)意義。我們的方法開發(fā)服務(wù)能夠有效分離和檢測天然產(chǎn)物中的活性成分,助力您在天然藥物研發(fā)和功能食品研究中取得突破。

 

3、核心技術(shù)

多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)優(yōu)化

MRM模式是LC-MS/MS檢測中實(shí)現(xiàn)高靈敏度和高選擇性的關(guān)鍵。我們通過優(yōu)化MRM參數(shù),確保目標(biāo)化合物在復(fù)雜的基質(zhì)中能夠被精準(zhǔn)檢測。我們的專家團(tuán)隊(duì)將根據(jù)您的具體需求,調(diào)整離子對的選擇、碰撞能量的設(shè)置以及駐留時(shí)間的優(yōu)化,以實(shí)現(xiàn)最佳的檢測效果。

碰撞能量梯度調(diào)節(jié)

碰撞能量的精確調(diào)節(jié)對于提高檢測靈敏度和選擇性至關(guān)重要。我們采用碰撞能量梯度調(diào)節(jié)技術(shù),針對不同化合物的物理化學(xué)性質(zhì),動(dòng)態(tài)調(diào)整碰撞能量,從而實(shí)現(xiàn)更高效的離子化和更準(zhǔn)確的定量分析。

超低檢出限(ppt級)

我們的方法開發(fā)服務(wù)能夠?qū)z出限降低至ppt級甚至更低,確保在極低濃度下仍能實(shí)現(xiàn)高靈敏度的檢測。這一技術(shù)優(yōu)勢使我們能夠滿足您在復(fù)雜基質(zhì)中痕量分析的最高要求,為您的研究和檢測工作提供可靠的技術(shù)保障。

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分析方法開發(fā)流程步驟

如果是無既定方法可用的情況時(shí),必須仔細(xì)規(guī)劃和執(zhí)行,以制定穩(wěn)健程序。在制定 HPLC 或 UHPLC 分析方法時(shí),除了樣本制備外,還需要了解四個(gè)HPLC高效液相色譜分析方法開發(fā)主要流程步驟:

方法搜尋:涉及到篩選各種色譜柱和洗脫液條件。此階段旨在選擇成功進(jìn)行 HPLC 分離的較佳組合。在實(shí)踐中,方法搜尋需要大量手動(dòng)工作來切換色譜柱和流動(dòng)相以及儀器方法的創(chuàng)建。開始時(shí),可以通過了解目標(biāo)分析物的特性,將搜尋限定為幾種較有前景的候選色譜柱。

方法優(yōu)化:包括對HPLC方法的各種分離條件進(jìn)行迭代測試,優(yōu)化目的在于獲得出色的分辨率、速度和重現(xiàn)性。此步驟是HPLC高效液相色譜分析方法開發(fā)流程中最耗時(shí)的部分,通常需要專業(yè)知識才能完善。

穩(wěn)健性測試:目的在于確定更改分離方法參數(shù)造成的影響。優(yōu)化穩(wěn)健性對許多HPLC高效液相色譜分析方法開發(fā)和驗(yàn)證流程來說都非常重要。

方法驗(yàn)證:用于確定所開發(fā)的HPLC高效液相色譜分析方法是否適合所需應(yīng)用的行業(yè)專用流程

我們的優(yōu)勢

 

1、專業(yè)團(tuán)隊(duì)

我們的團(tuán)隊(duì)由經(jīng)驗(yàn)豐富的色譜專家、質(zhì)譜專家和分析化學(xué)家組成,他們具備深厚的理論基礎(chǔ)和豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。我們能夠根據(jù)您的具體需求,提供專業(yè)的建議和技術(shù)支持,確保您的分析方法開發(fā)過程順利進(jìn)行。

 

2、定制化服務(wù)

我們深知每個(gè)項(xiàng)目都有其獨(dú)特性,因此提供深度定制化的分析方法開發(fā)服務(wù)。無論是藥物代謝物的復(fù)雜基質(zhì)分析,還是環(huán)境污染物的超低濃度檢測,我們都能為您量身打造最適合的解決方案。

 

3、高效交付

我們注重項(xiàng)目進(jìn)度和交付效率,確保在最短時(shí)間內(nèi)完成高質(zhì)量的分析方法開發(fā)。我們的服務(wù)不僅快速,而且可靠,能夠滿足您在科研和生產(chǎn)中的緊急需求。

 

4、嚴(yán)格驗(yàn)證

我們的方法開發(fā)過程嚴(yán)格遵循質(zhì)量源于設(shè)計(jì)(QbD)理念,從方法開發(fā)到驗(yàn)證,每一個(gè)環(huán)節(jié)都經(jīng)過嚴(yán)格的質(zhì)量控制。我們確保所開發(fā)的方法具有卓越的重現(xiàn)性和可靠性,讓您在使用過程中無后顧之憂。

 

5、選擇我們的理由

精準(zhǔn)檢測:我們能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分的高靈敏度、高選擇性檢測,確保您的研究和檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

定制化方案:我們根據(jù)您的具體需求,提供量身定制的分析方法開發(fā)服務(wù),滿足您在不同應(yīng)用場景下的多樣化需求。

技術(shù)支持:我們的專業(yè)團(tuán)隊(duì)將全程為您提供技術(shù)支持和咨詢服務(wù),確保您在使用過程中能夠順利解決遇到的任何問題。

行業(yè)領(lǐng)先:我們在LC-MS/MS分析領(lǐng)域擁有多年的經(jīng)驗(yàn),技術(shù)實(shí)力處于行業(yè)領(lǐng)先地位,能夠?yàn)槟峁┳钋把氐慕鉀Q方案。

 


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